和無機材料相比,溶膠-凝膠法制得的涂層均較軟。即便物系中的無機成分產生高度交聯,所得涂層仍然較軟,其原因在于物系中無機材料尺寸很小,從而降低了涂層的力學性能,諸如涂層的硬度和耐磨性。加入含填料的聚合物可以更充分發揮無機組分的力學性能,因為填料無機顆粒的尺寸達數微米。然而一般會降低透明度。為了獲得透明耐磨涂層,可以加入SiO2細微顆粒,如Aerosils RTM顆粒,但在低濃度時,耐磨性僅稍有改善,而在高濃度時,微粒發聚集,從而降低涂層的透明度,并增加涂覆液的黏度。
將四乙氧基硅烷(TEOS)在加有作溶劑的乙醇的鹽酸水溶液進行預水解和縮合,然后在攪拌下加入帶環氧基的硅氧烷縮水甘氧丙基三甲氧基硅烷(GPTS),在50℃下攪拌5h,制得面層涂溶膠。涂覆后在110℃下固化。這種溶膠的缺點是儲存期僅數,Taber磨耗試驗表明,這種涂層不適用于汽車窗玻璃。
下面所述的溶膠-凝膠法具有代表性,所得涂層具有優良的耐傷、耐磨性。
將厚度為4mm的聚碳酸酯板材用異丙醇清洗,采用淋涂法涂底涂層。
將3份聚甲基丙烯酸甲酯(Du Pont公司生產,牌號ElvaciteRTM)和15份雙丙酮酵、85份丙二醇單甲醚混合,在70℃攪拌2h,直到完全溶解,制得底涂層涂覆液。在底涂層僅僅表面干燥,即淋涂耐刮傷基底涂層涂覆液。
將203g甲基三甲氧基硅烷和1.25g冰醋酸混合,得到酸化的基三甲氧基硅烷。將125. 5g Ludox RTM AS(Du Pont公司生產銨穩定的膠體二氧化硅溶膠,含有40% Si02,粒徑約22nm,{Ph=9.2)和41. 5g去離子水混合,將S102含量調至30%(質量)。攪拌下將上述用去離子水稀釋的二氧化硅溶膠加入酸化的甲基三氧基硅烷中,于室溫下繼續攪拌16~18h,然后加入到質量比為:1的異丙醇一丁醇混合溶劑中,最后,加入32g紫外線吸收劑4一。(三甲氧基/三乙氧基甲硅烷基)丙氧基] -2-羥基二苯甲酮。將合物在室溫下攪拌2周,制得耐刮傷基底涂層涂覆液。該涂覆液固體含量為20%(質量),按固含量計,含有11%(質量)紫外線收劑,在室溫下涂覆液的黏度約為5 mm2/s。為了促進縮聚反,在涂覆前,均勻混入0. 2%(質量)乙酸四丁銨。
在淋涂耐刮傷基底涂層后,在23℃和63%相對濕度下進行30min不沾塵空氣干燥,在130℃烘箱中加熱30min,然后冷至室溫。
最后淋涂面層涂覆液。
面層涂覆液的制法如下。在200g四乙氧基硅烷(TEOS)、22g 甲基三乙氧基硅烷(MTS)和130g異丙醇混合物中快速滴加130g異內醇、159. 4g蒸餾水和2.89 37%鹽酸混合物。加熱至30~40℃,發生放熱反應。將反應產物冷至室溫,攪拌1. 5h。得到的面層涂覆溶膠予4℃冷藏存放。在使用前,用異丙醇將固體含量稀釋至1%(質量),按固體含量計,加入,1%(質量)流動控制劑BYK. RTM 347。
面層涂覆液還可用下述方法制取。在200g TEOS、22g或11g甲基丙烯酸基[代]丙基三甲氧基硅烷( MPTS)和130g異丙孵混合物中快速滴加130g異丙醇、155.5g或150. 4g蒸餾水和2.8g37%鹽酸混合物。加熱至30~40℃,發生放熱反應,將反應產物冷至室溫,攪拌1. 5h。涂覆溶膠于4℃冷藏。使用前用異丙醇將濃度稀釋至固體含量為1%(質量),按固體含量計,加入1%(質量)流動控制劑BYK. RTM 306。
面層涂覆液的另一種制法如下。在200g TEOS、22g縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(GPTS)和130g異丙醇混合物中快速滴加130g異丙醇、156. 8g蒸餾水和2.89 37%鹽酸混合物,加熱至30~40℃,發生放熱反應。然后將反應產物冷至室溫,攪拌1. 5h。所得涂覆溶膠于4℃冷藏存放。在使用前,用異丙醇將濃度稀釋至1%(質量)固體含量,加入按固體含量計1%(質量)的流動控制劑BYK. RTM 347。
淋涂面層涂覆液后,在23℃、63%相對濕度下空氣干燥30min,然后,在130℃加熱120min。
耐刮傷層的厚度可為0. 5~30微米。